火花直讀光譜儀是一種用于金屬材料元素成分快速、精確分析的大型精密儀器,廣泛應用于冶金、鑄造、機械制造、航空航天、汽車、電力及質檢等領域。其核心原理是利用高壓電火花激發固體金屬樣品表面,使樣品中的原子或離子被激發并發射出具有特征波長的光譜線,通過光學系統分光后,由光電倍增管或固態檢測器(如CCD/CMOS)同時接收各元素的特征譜線強度,再經計算機系統轉換為元素含量,實現“一次激發、多元素同步測定”。
該儀器主要由激發光源系統、光學系統(帕邢-龍格架或中階梯光柵)、檢測器、樣品臺、氬氣保護系統及數據處理軟件組成。測試時,將經過打磨處理的塊狀金屬樣品作為電極,在高純氬氣氛圍下產生穩定火花放電,有效避免空氣對紫外區譜線(如C、S、P、N等)的吸收,確保輕元素分析的準確性。現代火花直讀光譜儀可同時測定從鋰(Li)到鈾(U)范圍內的數十種元素,檢測限可達ppm級,分析精度高、重復性好,單次測試僅需10–30秒。
火花直讀光譜儀的操作步驟:
一、開機與預熱
環境確認
溫度:20℃-25℃,避免電子元件性能波動或冷凝水產生。
濕度:40%-60%,防止電子元件短路。
遠離強電磁干擾源,確保數據準確性。
開機順序
打開穩壓器電源,確保電壓穩定。
依次開啟光譜儀主電源、真空泵、水泵、電子板電源、高壓電源。
啟動計算機,運行光譜儀控制軟件,檢查與主機連接狀態。
預熱穩定
儀器需預熱30-60分鐘,使內部元件達到穩定工作狀態。
預熱期間可檢查氬氣壓力(≥0.5MPa)、純度(≥99.995%)及流量(4-8L/min)。
二、樣品準備
表面處理
樣品表面需平整、光潔,無油污、氧化皮或裂紋。
金屬樣品需打磨至表面粗糙度達標(如Ra0.05μm以下),確保激發穩定性。
尺寸要求
厚度≥5mm,面積≥10mm×10mm,以穩定放置于激發位置。
清潔處理
用無水乙醇或丙酮清洗樣品表面,去除雜質,自然晾干或用干凈紗布擦干。
三、參數設置
選擇分析程序
根據樣品材質(如鋼鐵、鋁合金)選擇預設分析程序。
調整激發參數
激發能量:高熔點元素需適當提高能量。
激發時間:10-30秒,確保信號強度且避免樣品過度損耗。
激發次數:3-5次,提高數據統計精度,減少偶然誤差。
設置檢測參數
根據待測元素特性調整波長范圍等參數。
四、校準儀器
使用標準樣品
選擇已知元素含量的標準樣品,放置于激發位置。
激發校準
按順序激發標準樣品3次,儀器自動對比測量結果與標準值,修正分析程序參數。
驗證校準結果
確保校準后數據與標準值偏差在允許范圍內,否則需重新校準。
五、激發測試
放置樣品
將待測樣品平穩放置于火花臺,確保與電極接觸良好,測試面垂直于電極。
關閉防護門
防止火花飛濺傷人,確保測試環境穩定。
啟動激發
在軟件中點擊“激發”按鈕,儀器通過火花放電激發樣品元素,采集光譜信號。
觀察激發過程
正常火花應明亮、穩定且集中在測試面;若火花微弱、閃爍或偏離,需停止激發并檢查樣品放置或電極狀況。
六、數據處理
自動分析
儀器自動處理光譜信號,計算元素含量,生成分析報告。
數據審查
檢查數據是否有異常值(明顯偏離正常范圍),分析原因(如樣品不均勻、激發不穩定或儀器誤差)。
存儲與備份
將符合要求的數據存儲為Excel表格或專業光譜數據文件格式,便于后續查閱。
七、關機與維護
關機順序
關閉激發槍電源,依次關閉光譜儀主機、附屬設備(如冷卻系統、氬氣供應系統)、計算機電源。
儀器清潔
用無水乙醇清潔激發槍電極,用軟毛刷清理進樣口雜物。
覆蓋防塵罩
防止灰塵進入光學系統,延長儀器壽命。
定期維護
清理火花臺黑色沉積物,防止電極與火花臺短路。
檢查電極放電間隙和真空度,確保測量精度。
每周檢查油位、冷卻水水位,每半年狹縫定位與掃描一次。